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以钛酸丁酯、无水乙醇为原料,通过溶胶-凝胶法在常压干燥下制备了TiO2气凝胶光催化剂。用XRD、SEM、BET和TGA等手段研究了不同热处理温度对其结构的影响。结果表明,TiO2气凝胶晶型由锐钛矿相向金红石相的转变温度在400~500 ℃之间,700℃时全部以金红石相存在.随着温度升高,TiO2晶粒的尺寸略有变大,样品的比表面积减小,平均孔径先增大后减小。TiO2气凝胶颗粒大小为0.2mm左右,尺寸较大,便于再回收利用。甲基橙溶液降解实验结果表明,随着温度升高,TiO2气凝胶的催化性能降低,400℃热处理的TiO2气凝胶在紫外光照120min时对20mg/L的甲基橙溶液的降解率达到92.9%。