【摘 要】
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建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法.样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院,山东济南,250101中国检验检疫科学研究院食品安全所,北京,100123;
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建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法.样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析.结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r2>0.99).在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2％～101.1％,日间和日内精密度(RSD)均在10％以下.该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定.
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