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采用水热法合成磁性Fe3O4纳米微球，将其作为催化剂与H2O2组成非均相Fenton体系降解亚甲基蓝（MB），并对Fe3O4纳米颗粒进行了TEM、XRD表征。对初始pH值、H2O2投加量、Fe3O4投加量等条件进行了试验，考察了催化剂的重复利用性能。结果表明：pH值为3、H2O2浓度为0.4 mL/L、催化剂投加量为1.2 g/L、反应温度T=30 ℃、振荡速度为150 r/min时降解效果最好，反应2 h后MB（150 mg/L）降解率为99.6%，催化剂重复利用3次降解效果仍良好。