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[摘 要]化学分析是根据定量化学反应的计量关系,对待测组分进行分析测试的过程。化学分析过程经常包含多个繁琐的步骤,往往需要经过一系列的复杂操作步骤才能得到化学分析的测试数据。这其中,分析方法、分析过程、仪器与试剂精度、实验条件等方面都会对测量结果产生影响,并导致误差产生。本文对化学分析中的误差的产生进行讨论,并提出控制误差的方法。
[关键词]化学分析;误差;措施
中图分类号:TP133 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)12-0047-01
化学分析的重要目的就是研究材料,而将材料的具体价值评估出来,并对期使用效果进行预测就是化学定量分析的目的。在分析以及测定化学材料的时候,受到多方面因素的影响,都会致使结果出现偏差。所以在化学分析的过程中,要强化质量控制,确保分析结果的精确性。
1.化学分析中存在的误差
1.1系统误差
系统误差,多指实验方案不完善、实验仪器或试剂出现质量问题而引起的误差,这一误差具有单向性和重复性的特点,是无法通过多次平行测定及对照实验等解决的。具体来说,引起系统误差的原因有三种:(1)方法误差,即实验方案不完善,包括实验步骤连接不紧密、指示剂选择不合理等情况。(2)人为误差,即由于分析人员操作不规范或者失误造成的偏差,与分析人员的自身素质相关。(3)辅助品误差,即实验所用仪器或者是试剂出现了一定的问题,其实际参数与标准参数不符合,比如说试剂浓度有误,或者是容器可读有误等。系统误差在化学分析中较为常见,其数值的大小,是可以通过一定的方式进行检测和校正的。
1.2随机误差
随机误差,就是由于某些随机出现的要素影响而出现的误差,具有随机性和不确定性,是化学分析中无法避免的一类误差。在化学分析实验过程中,有些因素是无法掌控且呈现出细微动态变化的,比如说实验室的温度、湿度等,这些因素虽然不会对实验结果造成宏观影响,但是却会造成细微的变化,从而引起误差。在化学分析精度要求较高的情况下,细微的随机误差也会影响到实验结果的精准性。消除随机误差最有效的方式,就是多次实验取平均值,因为随机误差具有正负波动性的特点,求取平均值能够有效降低误差值。
1.3过失误差
过失误差是指分析人员在实验过程中,由于自身失误或操作不当引起的误差,比如说用错试剂或仪器、读数错误,与系统误差中的人为误差相类似,但是其严重程度更甚。在出现过失误差时,所有的实验结果都只能被推翻,分析人员必须重新进行实验。这是化学分析中最不应该出现的一类误差,是由于分析人员主观因素而造成的,对于分析人员来说,必须时刻警醒,保持严谨认真的实验态度,严格按照实验准则进行操作。
2.分析过程中的质量控制措施
将分析方法选好之后,就要分析样品。分析实施当中的过程质量控制能够影响到分析最终结果的准确性和可靠性。所以要分析能够对化学分析中对质量产生影响的因素,然后采取相应的措施,实行质量控制。
2.1正确操作方法
质量控制的重要前提就是操作方法正确,只有所有程序在执行的时候,依照正确方法,才能够使得化学分析过程中的质量得以保障。在化学分析之前,要熟练地掌握化学分析方法的原理,而且要详细检查化学分析的环境,以及分析过程中要用到的仪器。而在实际分析的时候,要严格按照相关的程序和标准进行操作,并强化控制好任意细节防止误操作以及返工的情况发生,这样才能确保顺利开展分析工作,还能够使质量控制得以保障。
2.2制备以及分解样品
在制备样品的时候,要选取有代表性的样品,并且根据样品的总量以及其自身的均匀性才决定取样量。在制备较为复杂的样品时,有几点需要注意:不能让样品表面出现氧化和油污;要避免选取有裂纹的金属样品;制备高碳样品时,要防止碳晶粒崩溅的情况出现;针对一些特硬样品,要使其硬度降低之后,才能实行取样;要确保干燥以及洁净的存放样品的杯和袋,这样才能够避免变质的情况出现。
在使样品分解的时候,需要对以下几点进行考虑:第一,样品是否损失了被测组成;第二,样品能否彻底分解;第三,分解的时间有多长;第四,是否有人干扰物质在其中。在分析中,难以分析样品,或者样品分解不完全,从而影响结果,这就是可能会遭遇的问题。另外,要注意样品在分解的时候,可能会析出偏锡酸和钨酸,从而对最终结果以及分解速度产生影响,而为了将分析速度提高,可用到微波消解技术。
2.3使用标准物质
在试样的时候,可选用标准物质同其一起操作,这样更助于评估以及验证分析结果的可靠性以及分析方法的准确性。在日常分析中,工作标准以及校准样品即标准物质。不管标准物质有什么用处,选用到标准物质,其基体都要匹配被测试样基体。假如当作校准样品的时候,应选用同试样中所测组分量值相靠近的标准物质,并用同样的分析条件以及方法來分析标准物质。同时要根据获取的测定值实行线性回归分析,将线性回归的方程求出,在确定好线性关系之后,才能够在回归方程当中融入试样测得值,这样就可将试样中所测组分求出。在仪器的分析当中,常常采用这样的方法。值得注意的是,在对被测样品进行校准的时候,不能仅用一个标准样品,这样很难评估最终结果的可靠性和准确性。另外,在对标准线进行制作的时候,有人会强制性的让标准曲线过原点,但在一定的浓度范围内,标准曲线有很好的线性关系,只能代表浓度以及反映响应值间有很好的相关性,并不代表其他因素不会对浓度产生影响。所以标准曲线的截距不为零的情况也正常。
2.4校正空白
空白能够对检测方法的灵敏度和分析结果的精密度产生直接的影响,尤其会极大的影响纯度分析以及微量和痕量分析。因此要清楚空白来源,并在第一时间将其控制和消除。当前由于分析用水在储存和输送以及制备环节存在着漏洞,因此其中常有超标的元素浓度,同时也会出现以下的情况:在实验传递中,样品被玷污;相关人员在对试液进行分析的时候,由于飘入灰尘,致使结果出现误差等。而为了消除这些,可将工作方式改变,比如保持实验室的洁净;检测实验室的分析用水;确保专用分析样品和试剂的器皿和工具。假如一些空白无法消除,那么要想办法使其降低。特别是在痕量分析当中,可用优级纯来取代分析纯试剂,并用一级分析用水来取代二级分析用水,使空白值得以降低。需要注意的是,要想更好地将空白降低,要同时从分析用水和仪器、试剂和器皿等方面着手,才能够达到更好的效果。在对试样进行分析的时候,要根据同样的步骤做空白试验。而在有无试样基体的不同情况下,空白的测定值也有所差异,所以要应考虑基体对空白试验的影响。
2.5其它因素
在实行分析操作的时候,要特别注重一些细节问题,比如在浓缩和蒸发以及溶解的过程中,要避免过高的温度致使试液出现迸溅的情况;在滴定的时候,要避免滴定管漏液;避免仪器长期的运转工作,要在第一时间对其校准,这样才不会致使分析造成误差;要根据相关的规定去检定玻璃量器;定期地标定好标准溶液,并检定并且及时校准分析仪器。所谓的校准是校正仪器的灵敏度以及其线性关系,可用到标准物质达到目的。而检定指的是根据相关的标准全面性的评价和测量仪器的检测限以及重复性。
3.结论
综上所述,化学分析有很多的环节,任何一个环节出现差错,都会对化学分析的结果以及质量产生一定影响,所以对化学分析过程中的任意环节都要强化质量控制,只有这样才能够将化学分析质量,获得更强的可靠性、更高精确度的分析结果。
参考文献
[1]孙英鸿,齐懿鸣,王琛琛,杨玉霞.仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述[J],生命科学仪器,2009年01期
[2]王培勇,王晶禹,黄浩,晋日亚.超细含能材料表征技术研究进展[J],山西化工,2007年05期
[关键词]化学分析;误差;措施
中图分类号:TP133 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)12-0047-01
化学分析的重要目的就是研究材料,而将材料的具体价值评估出来,并对期使用效果进行预测就是化学定量分析的目的。在分析以及测定化学材料的时候,受到多方面因素的影响,都会致使结果出现偏差。所以在化学分析的过程中,要强化质量控制,确保分析结果的精确性。
1.化学分析中存在的误差
1.1系统误差
系统误差,多指实验方案不完善、实验仪器或试剂出现质量问题而引起的误差,这一误差具有单向性和重复性的特点,是无法通过多次平行测定及对照实验等解决的。具体来说,引起系统误差的原因有三种:(1)方法误差,即实验方案不完善,包括实验步骤连接不紧密、指示剂选择不合理等情况。(2)人为误差,即由于分析人员操作不规范或者失误造成的偏差,与分析人员的自身素质相关。(3)辅助品误差,即实验所用仪器或者是试剂出现了一定的问题,其实际参数与标准参数不符合,比如说试剂浓度有误,或者是容器可读有误等。系统误差在化学分析中较为常见,其数值的大小,是可以通过一定的方式进行检测和校正的。
1.2随机误差
随机误差,就是由于某些随机出现的要素影响而出现的误差,具有随机性和不确定性,是化学分析中无法避免的一类误差。在化学分析实验过程中,有些因素是无法掌控且呈现出细微动态变化的,比如说实验室的温度、湿度等,这些因素虽然不会对实验结果造成宏观影响,但是却会造成细微的变化,从而引起误差。在化学分析精度要求较高的情况下,细微的随机误差也会影响到实验结果的精准性。消除随机误差最有效的方式,就是多次实验取平均值,因为随机误差具有正负波动性的特点,求取平均值能够有效降低误差值。
1.3过失误差
过失误差是指分析人员在实验过程中,由于自身失误或操作不当引起的误差,比如说用错试剂或仪器、读数错误,与系统误差中的人为误差相类似,但是其严重程度更甚。在出现过失误差时,所有的实验结果都只能被推翻,分析人员必须重新进行实验。这是化学分析中最不应该出现的一类误差,是由于分析人员主观因素而造成的,对于分析人员来说,必须时刻警醒,保持严谨认真的实验态度,严格按照实验准则进行操作。
2.分析过程中的质量控制措施
将分析方法选好之后,就要分析样品。分析实施当中的过程质量控制能够影响到分析最终结果的准确性和可靠性。所以要分析能够对化学分析中对质量产生影响的因素,然后采取相应的措施,实行质量控制。
2.1正确操作方法
质量控制的重要前提就是操作方法正确,只有所有程序在执行的时候,依照正确方法,才能够使得化学分析过程中的质量得以保障。在化学分析之前,要熟练地掌握化学分析方法的原理,而且要详细检查化学分析的环境,以及分析过程中要用到的仪器。而在实际分析的时候,要严格按照相关的程序和标准进行操作,并强化控制好任意细节防止误操作以及返工的情况发生,这样才能确保顺利开展分析工作,还能够使质量控制得以保障。
2.2制备以及分解样品
在制备样品的时候,要选取有代表性的样品,并且根据样品的总量以及其自身的均匀性才决定取样量。在制备较为复杂的样品时,有几点需要注意:不能让样品表面出现氧化和油污;要避免选取有裂纹的金属样品;制备高碳样品时,要防止碳晶粒崩溅的情况出现;针对一些特硬样品,要使其硬度降低之后,才能实行取样;要确保干燥以及洁净的存放样品的杯和袋,这样才能够避免变质的情况出现。
在使样品分解的时候,需要对以下几点进行考虑:第一,样品是否损失了被测组成;第二,样品能否彻底分解;第三,分解的时间有多长;第四,是否有人干扰物质在其中。在分析中,难以分析样品,或者样品分解不完全,从而影响结果,这就是可能会遭遇的问题。另外,要注意样品在分解的时候,可能会析出偏锡酸和钨酸,从而对最终结果以及分解速度产生影响,而为了将分析速度提高,可用到微波消解技术。
2.3使用标准物质
在试样的时候,可选用标准物质同其一起操作,这样更助于评估以及验证分析结果的可靠性以及分析方法的准确性。在日常分析中,工作标准以及校准样品即标准物质。不管标准物质有什么用处,选用到标准物质,其基体都要匹配被测试样基体。假如当作校准样品的时候,应选用同试样中所测组分量值相靠近的标准物质,并用同样的分析条件以及方法來分析标准物质。同时要根据获取的测定值实行线性回归分析,将线性回归的方程求出,在确定好线性关系之后,才能够在回归方程当中融入试样测得值,这样就可将试样中所测组分求出。在仪器的分析当中,常常采用这样的方法。值得注意的是,在对被测样品进行校准的时候,不能仅用一个标准样品,这样很难评估最终结果的可靠性和准确性。另外,在对标准线进行制作的时候,有人会强制性的让标准曲线过原点,但在一定的浓度范围内,标准曲线有很好的线性关系,只能代表浓度以及反映响应值间有很好的相关性,并不代表其他因素不会对浓度产生影响。所以标准曲线的截距不为零的情况也正常。
2.4校正空白
空白能够对检测方法的灵敏度和分析结果的精密度产生直接的影响,尤其会极大的影响纯度分析以及微量和痕量分析。因此要清楚空白来源,并在第一时间将其控制和消除。当前由于分析用水在储存和输送以及制备环节存在着漏洞,因此其中常有超标的元素浓度,同时也会出现以下的情况:在实验传递中,样品被玷污;相关人员在对试液进行分析的时候,由于飘入灰尘,致使结果出现误差等。而为了消除这些,可将工作方式改变,比如保持实验室的洁净;检测实验室的分析用水;确保专用分析样品和试剂的器皿和工具。假如一些空白无法消除,那么要想办法使其降低。特别是在痕量分析当中,可用优级纯来取代分析纯试剂,并用一级分析用水来取代二级分析用水,使空白值得以降低。需要注意的是,要想更好地将空白降低,要同时从分析用水和仪器、试剂和器皿等方面着手,才能够达到更好的效果。在对试样进行分析的时候,要根据同样的步骤做空白试验。而在有无试样基体的不同情况下,空白的测定值也有所差异,所以要应考虑基体对空白试验的影响。
2.5其它因素
在实行分析操作的时候,要特别注重一些细节问题,比如在浓缩和蒸发以及溶解的过程中,要避免过高的温度致使试液出现迸溅的情况;在滴定的时候,要避免滴定管漏液;避免仪器长期的运转工作,要在第一时间对其校准,这样才不会致使分析造成误差;要根据相关的规定去检定玻璃量器;定期地标定好标准溶液,并检定并且及时校准分析仪器。所谓的校准是校正仪器的灵敏度以及其线性关系,可用到标准物质达到目的。而检定指的是根据相关的标准全面性的评价和测量仪器的检测限以及重复性。
3.结论
综上所述,化学分析有很多的环节,任何一个环节出现差错,都会对化学分析的结果以及质量产生一定影响,所以对化学分析过程中的任意环节都要强化质量控制,只有这样才能够将化学分析质量,获得更强的可靠性、更高精确度的分析结果。
参考文献
[1]孙英鸿,齐懿鸣,王琛琛,杨玉霞.仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述[J],生命科学仪器,2009年01期
[2]王培勇,王晶禹,黄浩,晋日亚.超细含能材料表征技术研究进展[J],山西化工,2007年05期