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采用液相原位还原法制备Pd／α—Al2O3催化剂，并应用于CO氧化偶联合成草酸二甲酯反应。对比实验发现，甲醛液相原位还原法制得的Pd基催化剂具有优异的催化活性，当Pd负载质量分数低至0．1％时，催化剂仍表现出较高的活性和稳定性。采用XRD和BET等对催化剂及载体进行表征，结果表明，催化剂活性与载体的比表面积、孔容和孔径没有必然联系。通过TEM发现，0．1％-Pd／α-Al2O3催化剂中的主要活性组分Pd具有较小的颗粒和较高的分散性，通过HRTEM发现，液相原位还原法制备的催化剂能够有效暴露出Pd（111）