由于各类农药的广泛长期使用和处置不当，它们已造成严重的空气，水，土壤和农产品的污染，最终危害生态系统和人类健康.农药的高毒性在于它们不可逆地抑制乙酰胆碱酯酶在中枢和周围神经系统的活性，从而引起乙酰胆碱递质在体内的积累，导致对神经系统，呼吸道和心血管系统的损害，多器官功能衰竭和致命的后果[1].因此，发展简单，高灵敏度和快速的分离、分析方法用于检测和定量分析农药残留已成为环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要课题.本文采用简单的吸附共缩聚法制备了三维磁性石墨烯介孔硅复合材料(mSiO2@Fe3O4-G)，并对样品进行了表征.结果表明，样品具有长程有序的蜂窝状孔道结构，优异的磁分离性能，而且有较大的比表面积(332.9 m2 g-1)、孔容(0.68 cm3 g-1)和超大的孔径(31.1 nm).将其用作磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂，结合高效液相色谱(HPLC)对不同环境样品中的农药进行分离，对合成材料的吸附性能进行了研究.