【摘 要】
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为在纳米尺度上研究铜的电化学腐蚀行为，实现通过高分辨透射电子显微术深入研究腐蚀产物的微观结构，本文采用聚焦离子束(FIB)和离子束刻蚀等技术，成功制备了尖端尺度约为20-
【机 构】
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新材料技术研究院 北京科技大学 北京 100083
【出 处】
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第十三届全国青年腐蚀与防护科技论文讲评会暨第十一届中国青年腐蚀与防护研讨会
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为在纳米尺度上研究铜的电化学腐蚀行为，实现通过高分辨透射电子显微术深入研究腐蚀产物的微观结构，本文采用聚焦离子束(FIB)和离子束刻蚀等技术，成功制备了尖端尺度约为20-50nm的针状铜电极试样.该纳米针状试样具有很好的电子穿透性，可通过高分辨透射电镜(HRTEM)准原位观察纳米铜电极试样在电化学极化处理前后的表面微观结构变化，阐明腐蚀产物氧化膜层微观形貌、界面和物相结构等.研究结果显示，铜在碱性水溶液中(0.1M NaOH)经过电化学极化处理后，表面形成了具有双层结构的氧化物膜层.在较低的极化电位下(< -0.25V)，首先形成一层致密的Cu2O腐蚀产物膜，随着极化电位的正移，在接近析氧电位时，内层的Cu2O完全转化为纯相CuO.部分溶解的Cu2+形成Cu(OH)2沉积到CuO内层上面形成了外层腐蚀产物膜.HRTEM观察结果显示，内层铜氧化物遵循外延取向生长机理，而外层腐蚀产物膜由纳米晶氧化物构成(平均晶粒尺度约5nm)，并呈现多孔特征.部分纳米晶与内层氧化物具有很好的外延取向关系，说明该部分纳米晶粒由内层直接生长形成；而最外层的氢氧化物呈非取向结构，归结于氧化物膜层部分溶解产生的Cu2+因局部过饱和形成Cu(OH)2纳米粒子，并沉积到内层氧化物膜层表面形成纳米晶须状多孔腐蚀产物膜.该研究结果，为铜在水溶液体系中电化学腐蚀产物膜的微观结构提供了直接的证据，为实现在纳米尺度上研究金属腐蚀提供了可靠的实验方法.
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