含咪唑的甲基丙烯酰胺的合成

来源 :中国化学会第29届学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:super8516
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  以甲基丙烯酸甲酯和1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,回流3小时,经酰胺化反应制得目标产物甲基丙烯酰胺1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑.典型后处理步骤:先将多余的甲基丙烯酸甲酯减压蒸除,然后用分子蒸馏法蒸出目标产物,分子蒸馏条件为135℃/0.9~4Pa.反应物的最佳配比为(摩尔数):甲基丙烯酸甲酯:1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑:二月桂酸二丁基锡:对苯二酚=3:1:0.014:0.004,产率80~85%.反应方程式如下:H2C=CH3C-COOCH3+NCH3NCH2CH2CH2NH2催化剂△NH2C=CH3C-CONHCH2CH2CH2NCH3N+CH3OH结构表征:元素分析C11H17N3O,实测值(理论值)%,C 64.08(63.75),H 8.12(8.27),N 20.63(20.27).核磁共振(氢谱)400 CDCl3 3.68丙基6H;1.84甲基3H;6.89CH2烯键2H;7.26咪唑环上的C-H.红外光谱的波谱数/cm-1 C=C 1662.3,C=O 1731.8,C-H 2939 2834.8,N-H 3270.7,C-N 1274.7,C=N 1662.3,1619.9.
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