【摘 要】
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针对传统工业制备CL-20过程中存在废酸量大、环境污染严重及工艺复杂等缺点,本文利用电解HNO3氧化法制备的含有N2O5和N2O4的HNO3电解液直接硝解TAIW合成了CL-20,并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征;研究了电解液中N2O4、N2O4含量,-SO3H功能化酸性离子液体催化剂的种类与酸度对CL-20收率及纯度的影响.结果表明,电解液中N2O5有利于提高CL-20的收率,N2O4
【机 构】
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南京理工大学,江苏,南京210094
【出 处】
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2016年全国功能精细化学品绿色制造及应用技术交流会
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针对传统工业制备CL-20过程中存在废酸量大、环境污染严重及工艺复杂等缺点,本文利用电解HNO3氧化法制备的含有N2O5和N2O4的HNO3电解液直接硝解TAIW合成了CL-20,并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征;研究了电解液中N2O4、N2O4含量,-SO3H功能化酸性离子液体催化剂的种类与酸度对CL-20收率及纯度的影响.结果表明,电解液中N2O5有利于提高CL-20的收率,N2O4含量对CL-20的收率影响比较小.[Et3N(CH2)4SO3H][BSO]表现出最佳的催化效果,HNO3硝解剂N2O4含量为3％,N2O5含量为12％,反应温度60～80℃,时间4h,料比m(ILs):m(TAIW)∶m(HNO3电解液)-0.5g∶3g∶25g,CL-20的收率为94.3％,纯度为98.1％;-SO3H功能化酸性离子液体酸强度与催化性能呈正相关关系,离子液体重复使用5次,催化性能无明显降低.
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