【摘 要】
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以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑,将关键步骤进行优化,得到优化后的条件为:成环反应n(乙二醛∶乙醛∶15NH3)=1∶1.10∶2.45,反应温度20～25℃,反应时间40 min;硝化反应n(硫酸∶H15NO3)=2.73∶1,反应温度145～150℃,反应时间2h,中间体无需纯化可直接进行下一步反应,总收率以15NH3计为58％,
【机 构】
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上海化工研究院上海稳定性同位素工程技术研究中心,200062
【出 处】
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2015全国同位素制备及应用技术交流研讨会
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以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑,将关键步骤进行优化,得到优化后的条件为:成环反应n(乙二醛∶乙醛∶15NH3)=1∶1.10∶2.45,反应温度20～25℃,反应时间40 min;硝化反应n(硫酸∶H15NO3)=2.73∶1,反应温度145～150℃,反应时间2h,中间体无需纯化可直接进行下一步反应,总收率以15NH3计为58％,经熔点测试、HPLC、MS等对其纯度和丰度进行测试,纯度大于99.5％,丰度＞99％,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物的合成前体.
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