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确立了上海青中毒死蜱和噻嗪酮两种农药的柱层析前处理净化技术,选用中等极性SUBTM-5型毛细管分析柱，以Ni-63为放射源的NPD，采用250℃的柱温、260℃的进样口温度、290℃的检测器温度，2ml/min的栽气流速、100ml/min的空气流速、2ml/min的氢气流速,并以5：1分流比进样获得了满意的分离效果。采用外标法对上海青中残留毒死蜱和噻嗪酮进行了定量分析。利用毒死蜱和噻嗪酮建立的标准工作曲线分别为Y=100486 X+16176和Y：13706 X+21129，相关性系数分别为0.9982和0.9997，方法的变异系数为0.9788(n=5)。经过前处理样品的平均回收率达到了91.35％，模拟添加毒死蜱和噻嗪酮残留样本的定量分析结果分别为17.431μg/kg、68.243μg/kg。