【摘 要】
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芝麻酚是一种新型的抗氧化剂和重要的药物中间体.本文采用胡椒环为原料,乙酰氯为酰化试剂,在无水氯化锌催化作用下经Friedel-Crafts反应得到3,4-亚甲二氧基苯乙酮；由3,4-亚甲二氧基苯乙酮再经过Bayer-Villiger氧化、水解两步反应获得全合成的芝麻酚.通过单因素变量的实验方法获得了3,4-亚甲二氧基苯乙酮的最优工艺条件为：n(胡椒环)∶n(无水氯化锌)∶n(乙酰氯)=1∶0.5∶
【机 构】
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华侨大学化工学院,福建厦门 361021
【出 处】
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全国化工化学工程设计技术中心站(化学工程设计专业委员会)2012年年会
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芝麻酚是一种新型的抗氧化剂和重要的药物中间体.本文采用胡椒环为原料,乙酰氯为酰化试剂,在无水氯化锌催化作用下经Friedel-Crafts反应得到3,4-亚甲二氧基苯乙酮；由3,4-亚甲二氧基苯乙酮再经过Bayer-Villiger氧化、水解两步反应获得全合成的芝麻酚.通过单因素变量的实验方法获得了3,4-亚甲二氧基苯乙酮的最优工艺条件为：n(胡椒环)∶n(无水氯化锌)∶n(乙酰氯)=1∶0.5∶1.2,冰浴反应1h后常温下反应12h,3,4-亚甲二氧基苯乙酮收率达74％以上,高于相关文献报道.同时也确定了合成芝麻酚的最优工艺条件为：30％过氧化氢与乙酸的体积比为1∶3,Bayer-Villiger氧化反应时间为2.5 h,水解反应时间为1.5 h,并且水解反应pH值控制在10-11之间,该工艺总收率达56.2％,并具有所用原料廉价易得、操作简单、收率较高、环境污染小等优点,所以有较好的工业化生产前景.
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