【摘 要】
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试验了在铜的碘量法测定中，消除硒产生的干扰与样品分解同步完成的最佳条件.探讨了挥发除硒机理，拟定用王水-氢氟酸初步分解样品，让可溶性硒以SeF4或SeCl2部分挥发除去，再用硫酸进一步分解样品时把亚硒酸氧化为硒酸，并与硫酸同时发烟挥发，完全消除硒的干扰.经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测，挥发后硒的残余量极少，挥发率达99.8％以上.样品中铜的加标回收率为99.6％～100.4％，
【机 构】
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Kunming Metallurgy Research Institute, Kunming 650031, China
【出 处】
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2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
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试验了在铜的碘量法测定中，消除硒产生的干扰与样品分解同步完成的最佳条件.探讨了挥发除硒机理，拟定用王水-氢氟酸初步分解样品，让可溶性硒以SeF4或SeCl2部分挥发除去，再用硫酸进一步分解样品时把亚硒酸氧化为硒酸，并与硫酸同时发烟挥发，完全消除硒的干扰.经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测，挥发后硒的残余量极少，挥发率达99.8％以上.样品中铜的加标回收率为99.6％～100.4％，相对标准偏差(RSD)为0.016％～1.19％.方法用于硒含量在X％～XX％物料中铜的测定，结果满意.
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研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。样品采用硝酸分解，通过Be、Y混合内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响。同时根据测量时存在的质谱干扰情况，选择同位素27 Al、98Mo、51V、47Ti和93Nb作为测定同位素，并通过条件试验对测量参数进行了优化。该方法用于硅钢标准样品的测定，所得结果与参考值完全吻合，各元素的RSD值小于5％。
本综述介绍了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的仪器装置，详细阐述了该仪器的基本装置和样品测试过程中的关键技术，包括样品导入等离子体、样品在等离子体中的电离、离子的导出(离子引出接头)、离子的聚焦与传输、离子分离、离子计数等技术情况，为仪器的使用者和数据的分析者提供一个仪器的使用手册和性能指南。
简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钢中硼、铝、锰、钛、钼等元素的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.硼、铝等元素的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999％以上.Mn,Mo,Ti的测定范围为0.000 01％～0.01％,Al元素的测定范围为0
建立了ICP-MS测定钢中镧、铈、镨、钕、钐的分析方法.实验优化了仪器的工作参数,选择了适合各元素测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.镧、铈等元素的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999％以上.La,Ce,Pr,Nd,Sm的测定范围为0.000 01％～0.01％.
建立了ICP-MS测定钢中铌的分析方法.实验优化了仪器的工作参数，选择了适合测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件，讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除.铌的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系，相关系数在0.999％以上.测定范围为0.000 01％～0.01％.
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