【摘 要】
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目的 开发并验证超高效液相-串接质谱法(U PLC-TQ/MS)测定裸鼠血浆及各组织中紫杉醇的浓度,为相关毒代试验提供快速、灵敏、准确的分析方法,为相关临床应用提供信息.方法
【机 构】
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苏州西山中科药物研究开发有限公司,苏州215104
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目的 开发并验证超高效液相-串接质谱法(U PLC-TQ/MS)测定裸鼠血浆及各组织中紫杉醇的浓度,为相关毒代试验提供快速、灵敏、准确的分析方法,为相关临床应用提供信息.方法 以多烯紫杉醇为内标,建立UPLCTQ/MS定量测定血浆及组织中紫杉醇浓度的方法.使用Waters Xevo TQ串接质谱,UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,0.4 mL/min流速,梯度洗脱,进样量2 μL； ESI+模式,离子源温度150℃,脱溶剂气温度500℃,流速1000 L/h；锥孔气流20 L/h,锥孔电压37 V；毛细管电压3kV；紫杉醇和多烯紫杉醇多反应监测离子对m/z分别为876→308和830→549；碰撞能量分别为28和30 eV.血浆样品加入甲醇沉淀蛋白后进样,取心脏、肝脏、脾脏、肺、肾脏、脑、胃、小肠、睾丸(雄鼠)/卵巢(雌鼠)、脂肪、肌肉等组织样品加入适量倍数生理盐水匀浆后加入甲醇沉淀蛋白进样.对该方法的系统适应性、专属性、基质效应、系统残留、精密度与准确度、提取回收率、稀释回收率及稳定性等参数进行了方法学验证.
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