【摘 要】
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本文以亚氨基二乙酸(IDA)为底物,通过羧基与醇的酯化反应保护羧基、亚氨基与含氟酰卤(三聚六氟环氧丙烷酰氟((HFPO)2-CF(CF3)-COF))的酰胺化反应构建螯合剂基本骨架、以及酯的水解反应脱去保护(释放羧基)三步反应合成了一种新型含氟螯合剂((HFPO)3-N(CH2COOH)2,简写为F3-N(COOH)2),用1H NMR、13C NMR和FT-IR技术表征了螯合剂的结构.采用自主设
【机 构】
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应用表面与胶体化学教育部重点实验室(陕西师范大学),西安,710062;陕西师范大学化学化工学院,西安,710062
【出 处】
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第十届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第三届海峡两岸超临界流体技术研讨会
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本文以亚氨基二乙酸(IDA)为底物,通过羧基与醇的酯化反应保护羧基、亚氨基与含氟酰卤(三聚六氟环氧丙烷酰氟((HFPO)2-CF(CF3)-COF))的酰胺化反应构建螯合剂基本骨架、以及酯的水解反应脱去保护(释放羧基)三步反应合成了一种新型含氟螯合剂((HFPO)3-N(CH2COOH)2,简写为F3-N(COOH)2),用1H NMR、13C NMR和FT-IR技术表征了螯合剂的结构.采用自主设计研制的高压原位红外光谱系统监测了F3-N(COOH)2在压力从0到38.0 MPa逐渐升高的气态及超临界CO2中的溶剂化作用过程,基于高压原位红外光谱及其衍变行为探究了F3-N(COOH)2+CO2二组分体系的分子间相互作用.实验结果表明,在60.0℃下,F3-N(COOH)2能够在相对较低的压力下被CO2充分溶剂化分散并溶解于超临界CO2(scCO2)之中,F3-N(COOH)2+CO2体系的转变压力(PT)为12.5 MPa,证明F3-N(COOH)2中的引入的六氟环氧丙烷三聚体(HFPO)3增溶链能够有效改善螯合剂在scCO2中的分散性能.另外F3-N(COOH)2分子中所具有的半EDTA结构的配位端,有望实现对金属离子强的螯合作用.所合成的F3-N(COOH)2有望用于scCO2介质中重金属离子的萃取.
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本文旨在比较利用超临界模拟移动床(SF-SMB)以及模拟移动床(SMB)分离虎杖中白藜芦醇及大黄素之优劣,主要在针对两种模拟移动床对于产物纯度及回收率的影响进行调查.SF-SMB采用作为Merck LiChroprep(R)Si 60(40～63 um)固定相,而乙醇则做为超临界二氧化碳的辅溶剂;SMB则选用Merck 113900 LiChroprep RP-18作为固定相,而以乙醇水溶液则作为
本研究旨在利用超临界流体模拟移动床(SF-SMB,Supercritical Fluid Simulated Moving Bed)技术分离、纯化铁皮石斛的超临流体萃取物.将新鲜的铁皮石斛茎干燥后粉碎成适当粒径,直接用超临界二氧化碳混合7.42 wt％的乙醇予以萃取,萃取时温度设定为50℃,压力为35MPa.结果显示,利用超临界二氧化碳萃取铁皮石斛可得到粗萃物约46 g/kg,柚皮素约30mg/k
天山雪菊为新疆特有的高寒植物有很高的药用价值.文章比较了超临界CO2和亚临界水萃取所得天山雪菊的挥发性成分,并与传统的水蒸气蒸馏方法进行了对照,结果表明,水蒸气蒸馏方法所得提取物以碳氢类化合物为主,亚临界水由于提取过程采用了高温,提取物中的碳氢类化合物多数发生了氧化或酯化,酯类物质是其主要成分,该方法所得产物在香精配方中更适合用于基香.而超临界CO2提取物中则更多地保留了植物的蜡质组分(高级烷烃)
本文研究茶油新的脱酸和脱臭方法.采用超临界CO2逆流萃取对茶油毛油进行脱酸和脱臭处理.结果显示,通过一次逆流萃取,茶油的酸值降低28.96％,臭味不到原有的1/4.超临界CO2逆流萃取有显著脱酸和脱臭效果,工艺简单,并能保护活性成分不被破坏.
采用超临界CO2流体萃取大蒜皮挥发性成分,利用气相色谱—质谱联用仪对大蒜皮提取物的化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出30种化学成分,采用面积归一化法测定了各种成分的含量,为大蒜皮化学成分的研究及进一步开发利用提供了实验依据.
在17 MPa、200℃至280℃范围内,研究了丙酮与甲醛通过羟醛缩合反应生成丁酮醇的过程,解释了无需添加催化剂以及高丁酮醇收率的原因.研究发现,甲醛在水热条件下能够自发进行Cannizzaro反应,生成的甲酸足够催化丁酮醇的合成.超/近临界条件下丁酮醇收率高于高温液相条件下的值,这一方面是由于生成丁酮醇的活化能大于丁酮醇脱水的活化能.其中,生成丁酮醇的活化能为88.67 kJ/mol,生成丁烯酮
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本文设计合成了一种含氟三硫代碳酸酯:S,S-二(五氟苄基)三硫代碳酸酯(DPFBTTC),采用FTIR、1H NMR及13C NMR技术表征并确证了其化学结构.以DPFBTTC为RAFT试剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在超临界CO2(scCO2)中实现了含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHMA)的RAFT聚合,表征了聚合产物(PDFHMA)结构.采用高压原位近红外光谱技术监测了聚合过程,基
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