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利用气相色谱技术建立了5种高油脂基质(毛豆、核桃、鳗鱼、鸡肉与花生)中硫丹及其降解物残留分析方法。5种基质样品中农药残留用V(乙酸乙酯):V(正已烷)=1:1溶液提取,提取液浓缩后过中性氧化铝-活性炭柱净化,采用乙腈淋洗,最后采用配有电子俘获检测器的气相色谱检测。在添加0.01ppm的硫丹及其硫酸酯混标时,添加回收率可达90%以上。