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核燃料后处理是从乏燃料中提取铀和钚等特殊裂变材料的化工过程,游离酸的测定在核燃料后处理厂工艺控制分析中占有重要的地位,利用游离酸的近红外吸收光谱，结合PLS法，建立后处理工艺样品中游离酸含量的快速分析方法。该方法对于含钚料液、含铀料液中游离酸的测定范围分别为0.59mol/L～4.0 mol/L、0.10mol/L～4.2 mol/L，浓度范围跨度大，涵盖了大部分工艺点的分析范围。分别采用含钚和含铀料液中游离酸的定量校正模型测定样品中的游离酸浓度，对分析结果进行t检验，游离酸的预测值通过t检验，说明预测值与参考值无显著性差异。