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首先制备主体分子β-环糊精(β-CD)接枝的聚(甲基乙烯基醚-alt-马来酸)((P(MVE-alt-MA)-g-β-CD))，再制备客体分子偶氮苯(Azo)或金刚烷(Ad)接枝的聚(甲基乙烯基醚-alt-马来酸)，((P(MVE-alt-MA)-g-Azo))或((P(MVE-co-MA)-g-Ad))，然后将(P(MVE-alt-MA)-g-β-CD))的水溶液中与((P(MVE-alt-MA)-g-Azo))或((P(MVE-alt-MA)-g-Ad))的水溶液按照一定比例混合即可获得聚(甲基乙烯基醚-co-马来酸)超分子凝胶。