【摘 要】
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[目的]建立一种可同时测定羊肌肉组织中安乃近代谢产物：4-甲氨基安替比林(4-methylaminoantipyrine,MAA)、氨基安替比林(aminoantipyrine,AA)、甲酰氨基安替比林(4-formylaminoantipyrine,FAA)和乙酰氨基安替比林(4-aeetylaminoantipyrine,AAA)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法.[方法]羊肌肉组织用碱性乙
【机 构】
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中国农业科学院上海兽医研究所/农业部动物寄生虫病学重点实验室,中国农业科学院兽药安全评价与兽药残留重点开放实验室,上海200241;南京农业大学动物医学院兽医药理与毒理实验室 南京210095
【出 处】
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2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会
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[目的]建立一种可同时测定羊肌肉组织中安乃近代谢产物：4-甲氨基安替比林(4-methylaminoantipyrine,MAA)、氨基安替比林(aminoantipyrine,AA)、甲酰氨基安替比林(4-formylaminoantipyrine,FAA)和乙酰氨基安替比林(4-aeetylaminoantipyrine,AAA)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法.[方法]羊肌肉组织用碱性乙腈提取,过OASIS MAX固相萃取小柱净化,用高效液相色谱串联质谱测定.色谱柱为Waters Atlantis HILIC Silica,通过流动相0.1％甲酸铵水溶液+乙腈梯度分离,用电喷雾-串联质谱正离子模式和多反应监测模式进行定性定量分析,用外标法定量.[结果]MAA、FAA、AAA在羊肌肉组织中4-200 μg/kg的添加范围内线性良好,AA在40-2000μg/kg的添加范围内线性良好；在5、50、100的添加水平,MAA、FAA、AAA在羊的肌肉组织中回收率在79.5％～ 119.0％的范围内；在50、500、1000的添加水平,AA的回收率在75％ ～ 109.7％的范围内,MAA、FAA、AAA在肌肉组织各个浓度的日内相对标准偏差(RSD)均小于12.1％,日间标准偏差均小于16.7％；AA在肌肉组织各个浓度的日内相对标准偏差(RSD)均小于7.1％,日间相对标准偏差小于10.2％.MAA,FAA,AAA在肌肉组织中的检测限均为2μg/kg,定量限为5μg/kg；AA在肌肉组织中的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg.[结论]建立了在羊肌肉组织中安乃近四个代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法,本方法灵敏度高,重现性良好,且经济、高效,各项方法学考察均符合残留检测的要求.
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