【摘 要】
：
加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑
【机 构】
：
Centre for Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China
【出 处】
：
2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
论文部分内容阅读
加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑和砷,测量结果与认定值吻合.
其他文献
脱硫剂是一种炼钢过程中的重要辅助原料，检测脱硫剂质量的主要方法是分析其中氟化钙的含量。本文采用氟离子选择电极，建立了一种脱硫剂中氟化钙含量快速测定的方法。实验详细考察了影响氟离子测定的各种条件参数，包括氟离子电极上标准曲线的建立、脱硫剂熔融条件、离子缓冲溶液pH值等。通过大量的生产试验及比对数据分析，证明了该方法准确度和精密度均达到同行业领先水平。建立的氟离子电极检测方法简单，快速，重复性好，准确
研究了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了分光光度法测定钆镁合金中氟的方法.以丙酮为稳定剂,体系中氟离子与显色剂络合显色,在40～45℃的水浴中保温50 min,流程空白为参比,于分光光度计630 nm处,用2 cm比色皿检测溶液吸光度,从工作曲线上查出氟量.实验中,以钆镁合金为统一样测氟,相对标准偏差(RSD)为1.36％(n=10),加标回收率在100.00％～104.00％之间.该方法适用于
本文对《稀土工业污染物排放标准》中规定的稀土废水中典型阴离子元素检测方法进行探究，建立稀土废水中主要污染元素检测方法，对此标准的顺利实施提供可靠地检测依据。
研究了采用过氧化钠熔融,氢化物发生原子荧光光谱法测定高碳铬铁中的砷.考察了灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流速、KBH4浓度、载流浓度等参数的影响,建立了过氧化钠熔融—原子荧光光谱法测定高碳铬铁中砷的分析方法.在本实验所确定的条件下,砷在0～0.05 ug/mL的浓度范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/mL.方法的精密度(RSD,n=7)小于3％,回收率为95％～100％.
研究了磷钼蓝分光光度法测定含镍生铁中磷量.试料以酸溶解，高氯酸冒烟后，若有残渣，过滤后残渣用混合熔剂熔融，硫酸酸化，以氨水沉淀分离大部分杂质，加高氯酸蒸发至冒白烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠还原杂质，加入钼酸铵和硫酸肼使之反应，生成磷钼蓝，于分光光度计波长825 nm处测量其吸光度.回收率在98.00％～102.20％之间，相对标准偏差为1.62％和2.02％.
国家标准方法GB/T 223.59-2008砷对钢铁中磷测定有严重干扰，对合砷钢铁的试料除砷前处理过程较难操作好.试验建立了用硫代硫酸钠掩蔽砷消除砷对磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的严重干扰、测定含砷钢铁中磷含量的实用改进方法.试验结果表明，加入显色剂前在试液中加入适量硫代硫酸钠溶液能有效消除砷的干扰.改进的方法比GB/T 223.59-2008方法操作简便易行，准确度和精密度与GB/T 223.59
研究了电解·丁二酮肟分离—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定镍铜硅复合合金中镍的含量.试样经酸溶解后，将溶液进行电解，使铜从溶液中分离出来.以酒石酸掩铁等，用丁二酮肟沉淀镍与杂质分离，以紫脲酸胺为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定测定镍含量.实验中对影响测定的条件如掩蔽剂、沉淀剂、陈化时间、滴定时介质、指示剂用量进行了探讨，并进行精密度和回收率实验，回收率在99.20％～100
利用自动电位滴定仪，建立了测定冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量的新方法.对方法的精密度、准确度、回收率进行了分析，该方法的相对标准偏差为0.06％～0.77％，加标回收率为99.03％～101.12％.该方法自动化程度高、提高分析工作效率，节省了人力资源的投入，并且终点判断的灵敏度和重复性均优于可视滴定法，提高了检测结果的准确性和再现性，有效的避免了肉眼对终点颜色判断带来的误差.
本文采用离子色谱法测定α-Al2O3中可溶性阴离子.该方法简单易操作、分析周期短、分析的准确度和灵敏度都很高.相对标准偏差均在4.0％以下，回收率在95％～105％之间.
碱熔重量法测定镁砂中SiO2方法中,样品分解时会引进大量的碱,以至于酸消耗大量增加,测量时间与能耗也大量增加.研究表明,镁砂中碱性氧化物是主成分,直接酸溶样品中除SiO2和硅酸盐外其它组分溶解率大于90％.研究了酸溶残渣的组成,确定了以硝酸为驱赶酸.试验了酸溶高氯酸脱水,氢氟酸挥散重量法测定镁砂中二氧化硅量的测定条件.结果表明,与碱熔高氯酸脱水重量法相比测量流程时间减少1/3～1/2,盐酸用量减少