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建立了一种利用"大体积进样-气相色谱/负化学源离子化-四级杆质谱(LVI-GC/NCI-QMS)"同位素稀释(ID)法测定12种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.该方法检出限低,达pg g-1-fg g-1级;选择性好,可排除常见溴化物的干扰;以13C12-标记物为内标同位素稀释法能够对复杂基质中的痕量PBDEs进行准确定量.