【摘 要】
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建立了应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定污水厂剩余污泥中土霉素含量的分析方法.剩余污泥经过高速离心后,分离为水相和泥相进行分别测定.水相通过0.22
【机 构】
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哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室 哈尔滨 150090
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建立了应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定污水厂剩余污泥中土霉素含量的分析方法.剩余污泥经过高速离心后,分离为水相和泥相进行分别测定.水相通过0.22滤膜,泥相经过冷冻干燥、EDTA缓冲液超声萃取后,使用UPLC-MS/MS,以多离子反应监测(MRM)进行定性定量分析.对实际样品水相和固相的检出限分别可达13ng·L-1和254ng·kg-1(以干质量计).样品水相中不同浓度土霉素的回收率在101.67％～109.04％～,相对标准偏差(RSD)在1.42％～4.48％;样品泥相中不同浓度土霉素的回收率在79.7％～90％,RSD在2.93％～9.80％.优化后的方法在实现较低的检测限的同时,保证了良好的回收率和稳定性,能够满足剩余污泥中土霉素的检测需求,为环境监测和污泥“无害化”提供必要检测技术支持.运用该方法,检测了哈尔滨某市政污水厂剩余污泥,其水相中土霉素浓度为3.014μg·L-1,固相中土霉素浓度为3.73lmg·kg-1.
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