【摘 要】
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通过对火法冶炼镍基体料的化学组成和性质的研究，确定了以铋磷钼蓝分光光度法测定磷的实验方法.通过研究，解决了样品分解方法、检测波长、显色酸度、稳定时间等问题.样品分解过程中滴加氢氟酸与硅形成四氟化硅，经高氯酸冒烟挥发除去，并以盐酸飞铬，可以达到很好的分解效果，同时消除硅和铬的干扰.Fe3+和Ni2+对磷的测定存在严重的正干扰.在绘制工作曲线时，向标准溶液中加入与样品中相当含量的Fe3+，可以消除Fe
【机 构】
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Sinosteel Corporation, Cangzhou 061113,China 中钢滨海
【出 处】
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2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
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通过对火法冶炼镍基体料的化学组成和性质的研究，确定了以铋磷钼蓝分光光度法测定磷的实验方法.通过研究，解决了样品分解方法、检测波长、显色酸度、稳定时间等问题.样品分解过程中滴加氢氟酸与硅形成四氟化硅，经高氯酸冒烟挥发除去，并以盐酸飞铬，可以达到很好的分解效果，同时消除硅和铬的干扰.Fe3+和Ni2+对磷的测定存在严重的正干扰.在绘制工作曲线时，向标准溶液中加入与样品中相当含量的Fe3+，可以消除Fe3+的干扰；向样品空白液中加入与样品中相当含量的Ni2+作为参比，可以消除Ni2+的干扰.实验证明，在优化的实验条件下，可以达到很好的显色效果，元素的干扰得以消除，磷的含量在0.005％～0.15％范围内符合比尔定律.方法精密度和准确度在不同实验室之间进行了实验验证，相对标准偏差在1.16～3.57之间，回收率处于98.83％～101.50％范围内.目前，该方法已成功应用于火法冶炼镍基体料中磷的分析，并正在被采纳为行业标准.
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