【摘 要】
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高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬,一个关键的问题就是高氯酸冒烟.冒烟实质上就是加热酸溶液所产生的气状烟雾.用王水溶解,高氯酸氧化溶解试样,开始宜用低温加热.因为盐酸和硝酸的沸点都较低,分别为110℃和122℃.如果炉温过高,会因为蒸发过快而使试样溶解不完全.试样经加热,开始冒黄棕色烟雾(这是硝酸分解出NO2的结果),并逐渐充满瓶内,此时所产生的烟雾是盐酸和硝酸的混合烟雾.高氯酸的沸点较高,这时仍保留
【机 构】
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中国石油天然气管道科学研究院 廊坊065000
【出 处】
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2016全国材料检测与质量控制学术会议
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高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬,一个关键的问题就是高氯酸冒烟.冒烟实质上就是加热酸溶液所产生的气状烟雾.用王水溶解,高氯酸氧化溶解试样,开始宜用低温加热.因为盐酸和硝酸的沸点都较低,分别为110℃和122℃.如果炉温过高,会因为蒸发过快而使试样溶解不完全.试样经加热,开始冒黄棕色烟雾(这是硝酸分解出NO2的结果),并逐渐充满瓶内,此时所产生的烟雾是盐酸和硝酸的混合烟雾.高氯酸的沸点较高,这时仍保留在溶液内.继续加热,可见到瓶内黄棕色烟雾逐渐稀薄直至消失,此过程中瓶内溶液由黄褐色逐渐转为绿色,示溶液中铬已呈Cr3+离子出现.随着温度的升高,瓶内的烟雾渐渐变稀直至清亮,仅在瓶口有少许白烟时,示盐酸和硝酸的烟雾已近冒完.稍后可见瓶内液面上开始有白烟徐徐出现,这就是高氯酸冒烟的开始,此时溶液的温度约为140℃.将炉温升高,白烟渐渐变浓,大约需要30秒钟的时间,溶液由绿色转变为橙红色,示Cr3+离子逐渐氧化为Cr6+离子的过程.约15秒钟后,白烟逐渐聚集瓶口.此时溶液的温度逐渐达到高氯酸的沸点,即203℃.高氯酸恒沸蒸发时,同时伴随着高氯酸的分解(见反应式).
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