气质联用法对偶氮染料中禁用芳香胺2-萘胺及其同分异构体的分离及2-萘胺的回收率测定

来源 :第四届环渤海色谱质谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:s5df45sd6546f
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在生态纺织品的检测中,1994年,德国政府颁布了禁止使用以22种中间体为原料制造偶氮染料的法令.中国国家质检总局亦于2002年拟草了"纺织品基本安全技术要求"的国家标准.目前中国使用《GB/T17592-2011禁用偶氮染料的测定》作为方法标准,同时规定织物上允许含有致癌芳香胺的最高浓度为20mg/kg.本文利用色谱分离理论的相似相容原理对两者出峰先后顺序进行预测并验证,同时测定了2.萘胺的回收率。在空白中加入2-萘胺标准溶液,采用柠檬酸盐缓冲液为萃取剂,在70℃水浴中进行萃取、还原,冷却后样液转入固相萃取小柱,经15min吸附后,用无水乙醚进行洗脱,在35℃水浴中旋转蒸发,浓缩至近干,在缓氮气流下吹干,采用甲醇定容至1ml,过滤样液,上机分析。经分析,气一质联用方法可以对偶氮染料中禁用芳香胺2-萘胺和同分异构体1-萘胺(非禁用芳香胺)进行完全分离,有利于对2-萘胺的假阳性结果进行判断;2-萘胺的空白加标回收率为86.4%,符合《GB/T 17592-2011禁用偶氮染料的测定》要求。
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