中国科学院上海硅酸盐研究所是一个先进材料研究所,人工晶体是其主要研究方向之一,每年都有数以吨记的各种晶体生长出来,同时还有许多种新的晶体在各种炉子里试验生长.在各种晶体生长方法中,我所用坩埚下降法生长大尺寸人工晶体的技术和研究世界闻名.化学成分表征是人工晶体研究和生产的基本要求.而在各种成分分析手段中,X射线荧光光谱(XRF)由于其优越的性能和独特的制样方式而特别适合晶体的化学成分分析,包括化学计量比的测定,掺杂元素含量测定和有害杂质的含量测定等.尽管如此,XRF法测定化学组成并不简单.首先,XRF定量分析一般需要一组相似标样来对基体效应进行校正,而目前这样的标样是没有的.为了人工合成校正标样,采用了高纯化合物,如氧化物、卤化物或标准溶液,并且要将它们处理成既能满足XRF方法对校正标样的要求,又适合XRF光谱仪测量的试样.目前为止只有很少的文献报道了关于晶体材料成分的XRF检测方法,包括采用薄样和熔融制样法.我们实验室用XRF方法测定了一些闪烁晶体PbWO4、BGO、CsI和氟化物晶体(CeF3,BaF2,PbF2等)及掺杂元素的含量,对研究工作、生产质量控制等起到了重要作用.在分析方法制订时,根据不同晶体和不同要求,采用了熔融制样法、粉末压片法、溶液法、薄样法和固体直接测定等方法.我们用熔融制样法测定了PWO晶体中的主要成分PbO和WO3以及搀杂元素Gd,La,Nb,Mg,Mo,Bi,Sb和Y；BGO晶体中的重要成分Bi2 O3和GeO2以及搀杂元素Eu,主量成分Bi2 O3,GeO2,PbO和WO3检测结果的相对标准偏差分别为0.21％,0.18％,0.25 ％和0.22％(k=8)；PWO中搀杂元素Gd,La,Nb,Mo,Sb和Y的检出限低于5μg/g,Mg和Bi的检出限低于20μg/g,BGO晶体中的搀杂元素Eu的检出限低于8μg/g,基本能满足晶体生产质量控制方面的需求.