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研究了以甲醇和甲醛为原料,98％的浓硫酸为催化剂,通过催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性。考察了进料醇醛摩尔比、进料总流量和催化剂含量对该过程的影响。在回流比为6,催化剂含量为1％，甲醛的体积流量为2.8 mL/min,甲醇的体积流量为3.0 mL/min的条件下,塔顶产品甲缩醛的质量百分数可达96.6％。结果表明,此工艺可应用于制备甲缩醛。