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传统的挥发性有机物（VOCs）混合成分分析通常使用气相色谱/质谱（GC/MS）联用技术检测，该技术至今已发展了半个多世纪，在对已知物质定性定量方面占重要的地位，但对于实时痕量分析该技术仍存在一些缺憾有待改进。上世纪九十年代出现的新技术：质子传递反应质谱仪（PTR-MS）弥补了GC/MS检测范围受限及费时费力等缺点，且以检测低浓度物质为最大特点。本文从这两种技术的原理、特点、仪器操作等出发，通过测试室内挥发性有机物，对比讨论了两种技术各自性能及优缺点。