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从联萘二酐(BTDA)、磺化联萘二酐(SBTDA)和四苯甲烷四胺(TAPM)出发,合成了一系列新型的微孔聚酰亚胺(SMPIs),通过采用红外、13C固体核磁、元素分析等手段确认了目标聚合物的结构.非磺化聚合物SMPI-0(SMPI-x,x是BTDA占二酐的摩尔百分数)在550℃以下能稳定存在；磺化聚合物(SMPI-10、SMPI-50、SMPI-100)具有3个热分解步骤：第一步开始于120℃,对应于水分子的脱除；第二步在300℃附近,为磺酸根的分解；第三步在550℃,对应于聚合物主链的分解.同时,所有的聚合物具有良好的水解稳定性.SMPI-0的BET比表面积为574m2/g,CO2吸附量为2.53mmol/g；而磺化的聚合物,即SMPI-10、SMPI-50和SMPI-100,具有相对低的BET比表面积(23m2/g到112m2/g),但它们具有高的CO2吸附量(2.82mmol/g到3.15 mmol/g)和CO2/N2选择性(32到57).随着磺化度的增加,聚合物逐渐由憎水变为亲水.憎水的SMPI-0和SMPI-10可以吸附大量非极性的苯蒸汽(SMPI-0的吸附量为134.7wt％,SMPI-10的吸附量为104.7wt％)和环己烷蒸汽(SMPI-0的吸附量为42.5wt％.SMPI-10的吸附量为42.8wt)；而亲水的SMPI-50和SMPI-100吸附更多极性的甲醇蒸汽(SMPI-50的吸附量为68.5wt％,SMPI-50的吸附量为72.2wt％).我们可以通过调节聚合单体的比例这一简单的手段来合成不同气体及蒸汽吸附能力和选择性的材料.由于它们突出的热稳定性和水解稳定性,在CO2吸附、有机污染物的回收及分离领域具有潜在的应用价值.