土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质研制

来源 :第十一届全国勘查地球化学学术讨论会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qy313
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  目前我国已有土壤有机分析标准物质定值化合物少、种类单一(仅有多氯联苯或有机氯农药的土壤标准物质),土壤类型覆盖不全.为了提高我国土壤质量有机分析测试的水平,需要相应的土壤有机标准物质作为支撑.因此,研制不同土壤类型、多种化合物定值的有机分析土壤标准物质具有非常重要的科学意义.本课题针对我国土壤环境污染特征及实际样品检测质量控制的需求,研制了6个土壤有机分析标准物质.研制过程中依据国家一级标准物质技术规范(JJF 1006-1994),根据我国典型土壤类型的分布,分别选择在北京、杭州、黑龙江、武汉等地区采集土壤候选物,利用现代有机分析技术对有机氯和多氯联苯共15种有机化合物进行定值(参考值).1)均匀性检验.利用气相色谱离子阱串联质谱法对15种化合物进行了均匀性检验,采用单因素方差F检验统计分析,综合判断样品的均匀性良好.推荐最小取样量为1g.2)稳定性检验.考察了-18℃下的长期稳定性,和50℃下的短期稳定性.一年的长期稳定性和20天的短期稳定性实验未发现方向性变化和统计学上的明显差异,样品是稳定的.3)定值.采用多家实验室协作定值方法:选择9家实验室,用5种分析方法进行测定,按照规范进行数据处理和定值,同时邀请国内权威实验室对定值数据进行比对验证,确保定值的准确性.该标准物质与国内外同类标准物质相比,其特点为:土壤类型多,定值化合物种类多,含量范围宽.主要研制技术,如定值方法、定值准确度,稳定性等均超过或达到国内外同类标准物质水平,能够满足地质、农业、环境等领域调查、监测、分析质量控制的需求.也可用于分析方法的验证和实验室分析能力考核.
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