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目的:建立液质联用(HPLC/MS/MS)法测定血浆中舒芬太尼血药浓度的方法。方法:以芬太尼为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，以Ultimate XB C18(2.1mm× 100mm，3.0μm)柱为色谱柱，流动相为水-甲醇(15：85)，各含10mmoL·L-1乙酸铵，流速为0.2mL·min-1，柱温40℃，进样量30μL;质谱条件为电喷雾电离源(ESI)，检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM)，用于定量分析的离子为舒芬太尼m/z387.2→238.1，芬太尼m/z 337.2→188.2。结果:舒芬太尼线性范围为0.05～2μg·L-1(r=0.9964)，线性关系良好。舒芬太尼的回收率为83.68[％]～88.06[％]。批内和批间精密度均RSD<10[％]。结论:本法是一种简单、快速、准确、灵敏的测定舒芬太尼血药浓度的方法，可用于临床上血药浓度监测和药代动力学研究。