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Na3AlH6,作为NaAlH4可逆储氢过程的中间环节,其相变和热分解行为研究对于深化理解NaAlH4的吸/放氢行为具有重要意义.本工作采用NaH/Al为起始原料,以TiF3为催化剂,在氢气氛下球磨直接生成了Na3AlH6.NaH的氢化分数随球磨时间的延长而增加,球磨20h后达到0.62.热分析研究发现原位生成的Na3AlH6在升温过程中的相变、热分解行为不同于文献报导结果,且表现出强烈的球磨时间依赖性.同时,采用该方法制备的Ti-NaAlH4体系的储氢容量随球磨时间延长显著衰减.这些现象为探索改善Na3AlH6的热力学和揭示Ti-NaAlH4体系中活性Ti的本质提供了一个新的研究视角。