光催化过程的原位光谱检测已有较报道，但很多仍停留在间断取样进行光谱检测，光催化的热力学的研究报道极少，缺失过程热力学信息，阻碍了与热力学动力学及机理的协同表达。温度对光催化影响的光热协同效应是非常复杂的过程，对热力学、动力学和机理的影响尚不清楚。光催化是具有时空效应的非平衡动力学过程，需要更趋近反应位置和反应发生时刻的信息来表征。光-热联用技术可以拓展过程检测的信息覆盖，将热力学效应和热动力学效应与物质结构变化充分联系起来，更全面充分表达催化过程的真实情况，将过程的描述深入到更新的层次。我们设计了用于光催化体系表征的原位微热量-光谱联用系统，根据化学计量学和光谱学的理论方法，以单一光源作为催化光源和检测光源，实现催化体系三维荧光的同步测定，获取过程的热力学信息、动力学信息和物质微结构转变信息，对体系做到定性和定量；进行光催化机理与过程光谱、过程热力学和过程动力学之间的相互关联，探索光谱学与热力学的本质联系，推动微量热技术在光谱科学和光热化学科学理论的发展。该技术的实现有望成为化学、物理、生物、仿生、医药及材料科学领域的一项效率高、功能强、应用性很广的集成新技术。