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利用同轴静电纺丝技术制备出介孔MgAl2O4纤维,分析了前驱体纤维热分解历程,研究了纤维相组成演变以及介孔结构形成过程.DTA-TG和XRD结果表明,纤维经700℃热处理后出现MgAl2O4晶相,900℃时完全结晶.SEM和TEM测试发现,经900℃热处理后纤维产生介孔结构.