【摘 要】
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β-醇二苯甲酸酯类化合物(Ⅱ)可作为内给电子体用于制备丙烯聚合催化剂的固体组分,所得的催化剂综合性能优良.在用于丙烯聚合时,可得到令人满意的聚合活性,聚合物的立体
【机 构】
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β-醇二苯甲酸酯类化合物(Ⅱ)可作为内给电子体用于制备丙烯聚合催化剂的固体组分,所得的催化剂综合性能优良.在用于丙烯聚合时,可得到令人满意的聚合活性,聚合物的立体定向性很高,聚合物的分子量分布较宽,有利于聚合物不同牌号的开发[1].在文献中使用β-二醇(I)与过量的苯甲酰氯和吡啶反应制备β-二醇二苯甲酸酯类化合物(Ⅱ)[2].但是苯甲酰氯具有腐蚀性,并且易水解成苯甲酸和氯化氢,不利于环境保护.该制备方法还产生至少等摩尔的副产物吡啶盐酸盐及其它杂质,这给主产物的分离和纯化增加了困难,从而造成主产物收率和纯度都很低,尽管后来颜如和等[3]对上述工艺进行了改进,但是依然不可避免的使用了原料苯甲酰氯,这不利于工业生产.本文探究了使用K2C03催化酯交换反应制备β-二醇二苯甲酸酯的新方法,在无水碳酸钾的催化下,β-二醇(I)与苯甲酸酯类化合物进行酯交换反应,生成β-二醇二苯甲酸酯类化合物(Ⅱ)和对应的醇.考察了反应条件对收率和纯度的影响,研究表明,在配有冷凝器和分液器的装置中,当β-二醇与苯甲酸酯摩尔比为1∶~5,β-二醇与碳酸钾摩尔比为1∶0.01~0.4,反应温度为65~120℃,甲苯为共沸剂时,产品有较高的收率和纯度.以2,4--二醇与苯甲酸甲酯进行酯交换反应制备2,4-戊二醇二苯甲酸酯为例,经反应、分离和纯化后,产品的收率可达99%,其气相色谱纯度为100%.以本方法制备β-二醇二苯甲酸酯类化合物,避免了使用具有腐蚀性的苯甲酰氯,有利于环境保护,产物和催化剂易于分离,产物收率高,纯度高,可广泛应用于工业生产.
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