利用高能球磨的方法制备了成分为Fe-0.93at.％C，Fe-1.77at.％C， Fe-3.27at.％C， Fe-6.19at.％C，Fe-13.34at.％C，Fe-14.21at.％C 和Fe-19.40at.％C 的铁碳纳米晶材料。进一步 采用透射电镜，X 射线衍射，三维原子探针的方法对所制备的铁碳纳米晶材料的微观组织及 碳元素在晶界处的偏析进行了系统分析。透射电镜和X射线衍射的结果表明， Fe-0.93at.％C， Fe-1.77at.％C，Fe-3.27at.％C 和Fe-6.19at.％C 合金为单相纳米铁素体，Fe-13.34at.％C 和 Fe-14.21at.％C 合金的微观组织为纳米铁素体和渗碳体，Fe-19.40at.％C 合金为纳米铁素体， 渗碳体及非晶体的混合组织；当合金碳含量小于6.19at.％时，铁素体的晶粒度随碳含量的增 大而减小，当碳含量大于6.19at.％时，铁素体的晶粒度达到约6nm 的最小值。三维原子探针的分析显示碳原子在铁素体的晶界处发生强烈的偏聚。本文进一步基于吉布斯等温吸附热 力学理论探讨了碳元素与纳米铁素体晶界的交互作用对铁碳纳米晶形成的影响。在单相纳米 铁素体铁碳合金中，当碳元素在铁素体晶界处的偏聚达到饱和时，铁素体的晶界与晶粒出现 热力学平衡态，在该热力学平衡态下，碳原子在晶界及晶内的成分为定值，随合金碳含量的 增大，体系需要出现更多的晶界容纳碳原子，进而导致晶粒尺寸的减小。当铁素体的晶粒度 达到6nm 的最小值时，纳米铁素体的晶界无法容纳更多的碳原子，剩余的碳原子将作为渗碳体析出，因此Fe-13.34at.％C 和Fe-14.21at.％C 合金的相组成为铁素体和渗碳体。当合金 的碳含量达到19.40at.％时，部分渗碳体在球磨引发的大塑性变形作用下发生形变诱发的非 晶化，致使该合金的微观组织中同时出现纳米铁素体，渗碳体及非晶体。