柱前稀释大体积进样分析系统用于白菜中多种农残的高灵敏检测

来源 :第34届(2016)中国质谱学会学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sun11023024
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  本文介绍了一种可应用于反相色谱的"柱前稀释大体积进样"系统.该技术是由普通超高效液相色谱经过简单改造而成,并可与三重四级杆质谱联用.该系统允许高达200μL乙腈提取液直接注入,通过柱前三通混合器与高流量的水相流动相进行在线稀释,从而将目标物富集色谱柱头,最后通过改变梯度增加有机相比例使目标物从柱头解吸,实现色谱分离和质谱检测.本文对"柱前稀释大体积进样-超高效液相色谱-串联质谱联用系统"的特点和优势做了全面的阐述,如系统流路配置和改装,进样体积、混合器体积、柱前稀释时间和梯度洗脱的优化和设置等.本文建立了大体积进样分析系统用于白菜提取液中24种农残的直接检测方法.方法 检出限和方法定量限分别介于于0.00074~0.80 ng/Kg和0.0025~2.67 ng/Kg之间.不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.20%和0.84~8.51%之间,表明方法精密度优异;使用本方法分析有机白菜叶片基质加标样品,测得加标回收率介于63.3~109%之间.本方法以大体积的强溶剂乙腈作为进样溶剂,进样体积达200μL,在不影响峰型与分离效果的情况下,与普通UHPLC系统相比大幅提高灵敏度.
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