本文结合实例讨论了SIMS分析在研究外延材料生长机理、改进材料制备工艺、监测外延材料生长质量等方面的应用。针对日常测试样品主要是GaN基LED外延片的特点，利用MOCVD制备了基体和结构基本相同的样品作为参考物质，通过实验确定了其可靠性。以掺杂元素Mg为例，统计结果表明今年100余次的RSF平均值为3.96x1024atoms/cm3，相对标准偏差RSD为8.54％，测试结果有较好的重复性，也节省了购买标样的费用。对GaN外延片P-GaN层碳的SIMS深度剖析曲线分析比较，发现不同批次的C浓度有明显差异，认为受到某些因素的影响，有更多的碳在生长过程中并入了GaN基体。通过针对性实验，找到了C浓度增加的原因。改变外延生长条件，C浓度得到了有效控制。并发现LED黄带的出现与N-GaN层C浓度有关。对量子阱SIMS曲线上出现小肩膀现象，结合AEM观察，认为其形成是由于外延生长时出现块状平台的阶梯式生长所致，并非真正多出的In量子阱，为正确分析量子阱结构提供了依据。另外通过对系列样品的SIMS分析，得到外延生长温度与量子阱宽度以及In含量的关系。为了调试新的MOCVD设备，根掘SIMS技术特点，设计了一些针对性外延结构，以便通过SIMS分析，可以同时确定外延的多个生长参数，包括生长速度、气流量、均匀性等等，大大提高了摸索外延生长工艺条件的效率。