【摘 要】
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以甲基丙烯酸甲酯和1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,回流3小时,经酰胺化反应制得目标产物甲基丙烯酰胺1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑.典型后处理步骤:先将多余的甲基丙烯酸甲酯减压蒸除,然后用分子蒸馏法蒸出目标产物,分子蒸馏条件为135℃/0.9~4Pa.反应物的最佳配比为(摩尔数):甲基丙烯酸甲酯:1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑:二月桂酸二
【机 构】
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广州市固研电子材料有限公司,广州,510330 华南理工大学化学与化工学院,广州,510641
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以甲基丙烯酸甲酯和1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,回流3小时,经酰胺化反应制得目标产物甲基丙烯酰胺1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑.典型后处理步骤:先将多余的甲基丙烯酸甲酯减压蒸除,然后用分子蒸馏法蒸出目标产物,分子蒸馏条件为135℃/0.9~4Pa.反应物的最佳配比为(摩尔数):甲基丙烯酸甲酯:1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑:二月桂酸二丁基锡:对苯二酚=3:1:0.014:0.004,产率80~85%.反应方程式如下:H2C=CH3C-COOCH3+NCH3NCH2CH2CH2NH2催化剂△NH2C=CH3C-CONHCH2CH2CH2NCH3N+CH3OH结构表征:元素分析C11H17N3O,实测值(理论值)%,C 64.08(63.75),H 8.12(8.27),N 20.63(20.27).核磁共振(氢谱)400 CDCl3 3.68丙基6H;1.84甲基3H;6.89CH2烯键2H;7.26咪唑环上的C-H.红外光谱的波谱数/cm-1 C=C 1662.3,C=O 1731.8,C-H 2939 2834.8,N-H 3270.7,C-N 1274.7,C=N 1662.3,1619.9.
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无机SiO2 材料具有很好的生物相容性和稳定性,其表面可以修饰氨基、巯基和羧基等官能团,便于与其它的生物活性分子连接得到多功能的纳米材料[1]。本文以聚苯乙烯微球为模板合成不同粒径SiO2空心微球[2],研究其体外超声成像效果。在此基础上筛选最优粒径材料,选用400 nm SiO2 空心微球修饰DTPA-Gd 和靶向分子环状RGDfK 多肽,实现对肿瘤细胞超声-磁双功能靶向成像的效果。
磷肥生产有“湿法”和“热法”两种传统工艺,虽然这两种工艺都是真正的化工生产过程,与化学紧密相关,但它们与配位化学却绝无任何关系,不过这种情况因我们一种磷肥新工艺的专利发明而予以改变[1,2],使配位化学进入了磷肥生产领域。
氰根桥连的线性三核Fe2Co 化合物{[Fe(Tp)(CN)3]2Co(N-methylimidazole)2}·6H2O (1) (Tp =hydrotris(pyrazolyl)borate) 表现出可逆的热致协同电荷转移,并伴随着自旋转变和极性-非极性之间的互变。这种磁性和极性的变化还可以通过光照诱导。
三氟甲基作为一种重要的含氟官能团,已经大量存在于含氟药物、农药和功能材料中.因而在有机分子中引入三氟甲基官能团的方法学研究受到了广泛关注.近年来,过渡金属参与的三氟甲基化反应构建碳C-CF3键的反应已经有了诸多报道,我们也报道了钯催化的吲哚类化合物三氟甲基化反应1.而关于烯烃的三氟甲基化反应报道较少.我们发展了一例钯催化的活性烯烃的分子内氧化三氟甲基化反应2 (Fig 1).在反应体系中以三甲基硅
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有机化合物中引入氟原子很大程度上会改变分子的性质,如脂溶性和生物活性等。近年来对于碳氟键的形成有了很多的报道。我们课题组也进行了钯催化碳氟键形成反应研究[1]。在研究联烯的氟胺化反应时,我们发展了银催化的联烯分子内氟胺化反应[2]。在该反应中,碱和金属银催化剂的存在对于目标产物的生成是必须的,二者缺一不可。对于各种不同取代基的联烯底物,都能很好地转化为4-氟二氢吡咯化合物。对于该类产物,可以经过简
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Leucosceptroid B是2010年由昆明植物所的黎胜红课题组从米团花属植物leucosceptrum canum中分离提取得到的二倍半萜类化合物.[1]研究表明,该类化合物具有良好的抗真菌及昆虫拒食活性,是一类具有防御功能的萜类化合物.这种新型的二倍半萜化合物结构上具有一个高度拥挤的cis,trans-5/6/5三环体系,其中包含了8个相邻的手性中心、高度官能团化的四氢呋喃环.我们课题组