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采用乙腈提取、固相萃取富集浓缩技术,并结合自行研制开发的毛细管液相色谱仪分离检测蔬菜、水果中的1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留.对影响固相萃取效率和色谱检测的各类因素进行优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、盐效应、色谱柱型号、检测波长、流动相种类和比例等.结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,相对标准偏差小于10％,检出限为0.35～1.2 μg/kg.该方法能够满足农药多残留分析的要求.