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将新研制的火花/电弧光谱仪装配到现有发射光谱仪上，并利用其测定中低合金钢中微量硼元素。试验研究了新光源条件下的最佳分析条件、硼的工作曲线及分析准确度和精度。试验结果表明，新火花/电弧光源在分析中低合金钢中微量硼中具有很好准确度和精密度。
新型火花光源/电弧光源在测定中低合金钢中微量硼中的应用
【摘 要】
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将新研制的火花/电弧光谱仪装配到现有发射光谱仪上，并利用其测定中低合金钢中微量硼元素。试验研究了新光源条件下的最佳分析条件、硼的工作曲线及分析准确度和精度。试验结果表明，新火花/电弧光源在分析中低合金钢中微量硼中具有很好准确度和精密度。
【机 构】
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Beijing NCS Testing Technology Co. ,Ltd. ,Beijing 100081 ,China
【出 处】
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2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
【发表日期】
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2012年7期
其他文献
本文采用控制试样法对NitronicS0不锈钢的化学成分进行了研究，探讨了样品的选择和制备方法，考察了方法的准确度和精密度，建立了类型试样法分析Nitronic50不锈钢化学成分的有效方法。实验结果表明：采用类型控制试样法比持久曲线法的测定结果更加准确、快速。
介绍了MLF-ASL的结构、概要、设计方案、控制方式，整个过程实现了钢样、铁样、不锈钢、炉渣、气体试样的全自动输送、全自动加工、以及钢、铁、炉渣试样缺陷自动判别，自动分析。本系统属于国内首创的全自主集成(分析仪器及机器人为进口，其他国内设计制造)实验室系统，其主要自动化性能为国内外领先水平，应用于福建福欣不锈钢项目。
本文根据戴姆勒克莱斯勒、福特和通用汽车公司供方质量要求特别工作组编写的测量系统分析(MSA)手册，对火花源原子发射光谱仪的偏倚、稳定性、重复性和再现性进行分析，建立了按照TS16949汽车行业质量管理体系对火花源原子发射光谱仪进行管理的模式，并取得满意的结果。
通过选择合适的标准样品，利用ARL4460直读光谱建立工作曲线，实现对硅钢中碳、硅、锰、磷、硫五元素的快速分析，同时，将样品委托至外部单位采用权威方法进行验证。结果发现，本方法精密度、准确度较高，且分析快速、操作简单，避免了采用传统方法检验流程长、不适合炉前检验的缺点，可更好地满足炉前生产检验要求快速得到样品成分数据的要求。
以火花源发射光谱法测定厚度0.47 mm冷轧薄板中碳硅锰磷硫，分别以单个样品直接激发和样品截成两段重叠后激发方式分析，分析结果与国家标准中光度法和红外吸收法进行对比，采用单个样品直接激发结果偏大，而样品截成两段重叠后激发结果与光度法和红外吸收法基本一致，可满足实际生产检验需要.
早期推出的火花源原子发射光谱仪采用分析碳的谱线为193.09 nm,通常分析碳含量在0.005 0％以上的钢样,制约了炉前生产超低碳纯净钢.通过制作专用校准曲线,有效降低了钢中碳的检测下限,利用193.09 nm谱线用于分析小于0.010 0％碳含量,在W(C)=0.002 2％时标准偏差为0.000 12％,分析精度较好,通过炉前化验室的应用,基本满足炉前快速分析要求.
应用ARL 4460直读光谱仪测定高镍耐蚀合金中13种元素，优化了分析条件，确定了各元素的工作曲线范围.取标准样品进行准确度和精密度试验，对于高镍耐蚀合金中13种元素，测定结果与认定值相符，相对标准偏差在0.29％～9.17％之间.对高镍耐蚀合金油井管G3样品进行测定，检测结果与其它分析方法结果一致.本方法操作简便，分析速度快，准确度高.
本文采用发射光谱法对微量硼进行在线分析检测.大量的实验数据和实际生产结果表明：采用发射光谱法，可对≤0.001 0％的微量硼进行在线分析检测，特别为B≤0.000 5％的管线管产品的生产，提供了良好的技术支持和保障.分析试样一次激发可同时分析钢中的碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、铝等其他合金元素，本方法简单、快速、准确，克服了化学分析方法繁杂、分析速度慢等问题.
近期全自动原子发射光谱分析半钢样品中的碳含量与红外碳硫仪分析值进行比对时，发现光谱值结果偏高。针对此问题进行检测，发现问题样品组织结构形式与正常标准试样结构形式存在很大不同，导致光谱分析出现相应差异。深入调查发现取样时不能保证冷却时间造成试样白口化不好，同时取样深度、取样停留时间不足造成取样质量不好。
本文研究了ARL4460直读光谱仪检测82B钢碳元素的分析条件，对直读光谱仪测定WRH82B钢中碳结果波动的影响因素进行了探讨，讨论了冶炼、取、制样过程以及脱碳层等因素对碳元素检测结果的影响，确立了最佳工作条件。经对比实验证明方法可行，此方法在新钢炼钢化验室已成功应用两年，效果良好。