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采用内标法，建立了液相色谱串联质谱法(LC/MS-MS)ESI+测定谷物中的二乙酸镳草镰刀菌烯醇的方法.对比了液液萃取与Micostep 226、Micostep 225、C18 3种SPE柱对样品前处理的效果，其中Micostep 225 SPE柱净化样品具有较好的回收率.标准工作曲线范围在0.1～100.0 ng/mL之间，检出限为0.02 ng/mL.对大米粉、面粉与玉米淀粉二乙酸镳草镰刀菌烯醇浓度为1.0～10.0 ng/g合成样品的回收率在70.1～82.7％之间，相对标准偏差在6.7～9.5％之间.该方法快速、简单、灵敏度高.