90Sr和99Tc是重要的裂变产物,属于纯β发射体,具有产额高、寿命长的特点,是环境监测中较为关注的放射性核素.由于土壤样品体系复杂,其中钙、镁、铁等元素含量比锶、锝高很多,及铀、镭、钍、钾及衰变子体核素和各种人工放射性核素的存在,造成90Sr、99Tc的放射性测量准确性较低.经前期静态实验筛选对比DGA、UTEVA、AnaLig Pu-02等树脂,选用对锶有极高选择性的Sr.Spec树脂。它是将二（特丁基环己基）-18-冠-6(DCH18C6)负载在AmberliteXAD-7或AmberchromCG-7lms支持体上制得负载冠醚的萃取色层树脂。以及对高锝酸形式的锝具有很好的选择性的TEVA树脂，该树脂的出现使得从复杂的环境样品中分离纯化99Tc的程序有望大大简化。本工作以加入90Sr和99Tc指示剂的土壤浸取液为样品进行分析，以锶特效树脂、TEVA树脂萃取色层为主要纯化手段，以液闪谱仪为放射性测量手段，建立了一个可在3小时内完成的快速地分离和分析方法。方法全流程对模拟土壤样品中90Sr和99Tc的化学收率分别大于70％和80%，最小可探测活度为8Bq/kg。与核工业行业标准中的快速法进行了对比分析，二者偏差小于5%，可以满足大多数环境样品分析的需要。