目的建立简单超快速液相色谱—质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定醋甲唑胺制剂中醋甲唑胺的含量。方法样品以0.4%氢氧化钠溶液提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z237.0→195.2。采用Shim-packXR-ODS(3.0mm×75mm,2.0μm)柱分离,以乙腈-水-甲酸(80:20:0.2,v/v/v)为流动相,流速为0.40mL·min-1,在2.5min内完成醋甲唑胺定量分析。结果线性范围为0.25~100ng.mL-1,最低检测限为0.25ng·mL-1;日内、日间测定的相对标准偏差分别小于2.13%、2.68%。结论本方法重复性好,灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为醋甲唑胺制剂中醋甲唑胺质量控制方法,并且可用于少量血浆样品的测定,适用于药物代谢动力学研究。