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目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定尿样中铅、镉、砷、汞、铊5种元素的方法。
方法:尿样用2%HNO3稀释后,直接用ICP-MS进行测定,根据各个元素质量数、电离能大小等理化特性,优化仪器工作条件,以满足检测所要求的灵敏度、稳定性、分辨率等性能指标,并通过编辑干扰方程和内标校正消除测定过程中的质谱和非质谱类干扰。
结果:5种元素在测定范围内线性良好,相关系数r≥0.9999;重复测定10次空白溶液,以测定值相对偏差的3倍所对应的浓度为检出限,Pb、Cd、As、Hg、T1的检出限分别为0.02 μg/L、0.06 μg/L、0.08 μg/L、0.05 μg/L、0.01 μg/L;取尿样重复进样6次,计算其相对标准偏差,RSD在0.8-4.7%之间,可见方法精密度良好;在尿样中加入低、中、高浓度的标准溶液,计算各元素的加标回收率在85.6%~113.2%之间;按照所建立的方法测定尿样标准物质,结果均在真值范围内。
结论:本研究建立的ICP-MS测定尿样中的铅、镉、砷、汞、铊元素的检测方法,灵敏度高,精密度好,分析简便快速,可为职业卫生检验和临床诊断提供可靠的依据。