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采用电化学聚合法制备了多孔结构的聚苯胺(PAN)/聚砜(PSF)复合膜，并以此为载体电沉积钯粒子，制得了钯/聚苯胺/聚砜的复合膜修饰电极。复合膜的形貌通过冷场发射扫描电镜(JSEM)进行了表征，用循环伏安法和电化学交流阻抗法考察了其复合膜电极对甲酸的电催化氧化性能。结果表明，复合膜的双层多孔结构使得钯粒子在复合膜内层的多孔聚苯胺上均匀沉积，从而使钯/聚苯胺/聚砜复合膜修饰电极对甲酸有好的电催化氧化性能。