【目的】我国是农药使用大国,而农药的大量使用和其在环境和食物中的残留使人们通过不同的途径暴露于各种农药中,农药残留量问题已经引起社会广泛关注。由于农药的种类繁多,在日常生活中,我们通常处于多种农药复合暴露的状态。现有人群农药暴露水平的检测方法多是检测一种或几种农药的暴露,不能真实反映人群日常生活的暴露情况,这就亟需一种快速、准确的高通量农药检测的方法对人群样本的农药暴露情况进行测定。【材料和方法】通过优化前处理以及气相色谱和质谱条件,选择最佳的实验条件,我们开发了一种高通量的农药检测方法,取200μL血清加入内标,并用等体积的饱和硫酸铵沉淀蛋白,经20分钟高速离心后取上清。提取的上清经过固相萃取过程进行提纯浓缩后进行氮吹吹干,最后用甲苯复溶后注入气相色谱串联二级质谱(GC-MS/MS)进行检测。GC-MS/MS选择目标化合物的特征离子作为母离子,排除了背景干扰离子的影响,使用SRM监测模式同时检测人血清中90种农药的暴露水平。【结果】该方法在线性范围0.005~127ng/mL内,90种农药的线性相关系数均大于0.99,检测限范围为0.005~4.5ng/mL,回收率在70~110%之间,农药日间和日内相对标准偏差(RSD)均小于30%,【结论】通过检测200个非职业暴露中国成年人血清的农药暴露水平对该方法进行验证。实验结果表明这200人的血清中一些常见农药的暴露水平同国际暴露水平相接近。此方法灵敏度高,稳定性强,实现了低含量的定量分析、准确可靠,满足农药残留分析的要求,可用于人群样本农药的高通量检测。