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N,N二甲基乙酰胺(DMAC)废水危害大、难降解。本研究在实验室研究基础上，采用铁碳微电解—Fenton试剂一混凝沉淀工艺预处理DMAC废水。试验结果表明：在铁屑投加量为30g/L，铁炭体积比为1:1，微电解的反应时间为1h，pH为2；H2O2的投加量为5 mL/L，pH为3，Fenton试剂反应时间为2 h，混凝沉淀pH值为9，沉淀40 min的最佳工艺条件下，处理后出水COD的去除率可稳定在70％以上；可见一紫外光谱扫描证明经微电解反应后DMAC的助色基团-CH3和C=O被破坏，经过Fenton氧化后，-NH-基团才能被破坏，废水中的大分子物质被破坏，最终转变成小分子物质，为后续处理奠定了基础。该工艺具有投资少、运行费用低、操作简便，处理效果好等特点，是一种实用、高效的DMAC废水预处理工艺。