【摘 要】
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目的:建立Q–Orbitrap高分辨质谱(HRMS)用于中成药和保健食品中PDE-5抑制剂的快速筛查、确证和定量方法;方法:采用full MS scan/dd–MS2(Top N)模式,在一个分析周期(10min)内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数(accurate mass,AM)和准确碎片离子信息,同时对潜在的阳性样品进行定量分析.将得到的实验数据以Exact F
【机 构】
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山东省食品药品检验所,济南 250101 浙江大学药学院,杭州 310058
【出 处】
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2013中国药学大会暨第十三届中国药师周
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目的:建立Q–Orbitrap高分辨质谱(HRMS)用于中成药和保健食品中PDE-5抑制剂的快速筛查、确证和定量方法;方法:采用full MS scan/dd–MS2(Top N)模式,在一个分析周期(10min)内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数(accurate mass,AM)和准确碎片离子信息,同时对潜在的阳性样品进行定量分析.将得到的实验数据以Exact Finder 1.0软件进行快速筛查、确证和定量.结果:在88种中成药和保健食品中检出9批阳性样品,不符合率为10.2％.其中8批样品中添加了西地那非,1批样品添加了那红地那非,检出的非法添加物浓度很高(0.434mg/mL或＞20mg/g),会对消费者的身体健康造成严重危害.非法添加的检品标示产地包括东京、台南、香港和拉萨.结论:Q–Orbitrap HRMS用于中成药和保健食品中非法添加PDE-5抑制剂的快速筛查、确证和定量,具有快速、准确、高灵敏度、高选择性的特点,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新工具、新技术.
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