【摘 要】
：
目的:近红外光谱的研究和应用在我国方兴未艾.就全国范围来看,药品的近红外光谱研究中使用了多个厂家的多种型号的近红外光谱仪,不同型号的近红外光谱仪在光学系统(光源、分光系统、测样附件和检测器)、电子系统、机械系统这些硬件部分和计算机软件系统方面都存在一定的差异.为了探索这些差异是否反映在最终获得的近红外光谱之中,本文收集了5种不同厂家不同型号的近红外光谱仪,对不同厂家不同型号的近红外光谱仪测定相同样
【机 构】
：
中国食品药品检定研究院,北京100050
【出 处】
：
2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会
论文部分内容阅读
目的:近红外光谱的研究和应用在我国方兴未艾.就全国范围来看,药品的近红外光谱研究中使用了多个厂家的多种型号的近红外光谱仪,不同型号的近红外光谱仪在光学系统(光源、分光系统、测样附件和检测器)、电子系统、机械系统这些硬件部分和计算机软件系统方面都存在一定的差异.为了探索这些差异是否反映在最终获得的近红外光谱之中,本文收集了5种不同厂家不同型号的近红外光谱仪,对不同厂家不同型号的近红外光谱仪测定相同样品所得光谱的相似程度进行了研究.方法:使用5种不同厂家不同型号的近红外光谱仪在相同的采样条件下,分别采集由8个品种71批次药品组成的样品库的近红外光谱,采用近红外光谱一致性检验方法对获得的光谱进行数据处理,统计分析后考查测得的光谱的相似程度.结果:共采集近红外光谱2100张,进行近红外光谱一致性检验48次.结论:不同厂家不同型号的近红外光谱仪测定相同样品所得光谱的相似程度受很多因素影响.MATRIX-F和AntarisⅡ都采用光纤漫反射测样方式,采集到的光谱存在显著差异.TANGO和Spotlight 400都采用漫反射积分球测样方式,采集到的光谱存在显著差异.MATRIX-F和TANGO同为Bruker公司生产的近红外光谱仪,采集到的光谱存在显著差异.从近红外光谱一致性检验的结果来看,一致性检验方法对不同仪器采集得到的光谱之间的差异非常敏感,造成CI值的数值和范围都很大,用于比较不同仪器测得的药品光谱的相似程度过于严格,不能清晰的反应不同仪器测得的药品光谱的相似程度,应该考虑探索其他适用性更好的方法.
其他文献
现代药理研究显示中药川芍在治疗缺血性心脑血管疾病中能提高大脑血流量，抑制血栓的形成和血小板的凝集，同时，还具有保护神经细胞、保护脑损伤等作用。目的:建立测定小鼠血浆、脑组织中洋川芎内酯Ⅰ浓度的高效液相色谱方法,并应用于药动学研究.方法:生物样品经沉降蛋白处理后,采用HPLC法测定洋川芎内酯Ⅰ的浓度,使用Megres-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(1∶3,v/v)为流动
目的:研究黄芪注射液固形物化学特征,为全面评价黄芪注射液质量提供科学依据.方法:采用HPLC-ELSD确定黄芪注射液中主要的糖类化合物,并对其进行含量测定,色谱柱为Carbohydrate分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(81∶19,v/v),流速1.0mL·min-1,柱温25℃;采用UPLC-PDA-ELSD分析黄芪注射液中黄酮类和皂苷类成分,应用固相萃取技术对黄芪注
目的:探讨全国范围内白花蛇舌草注射液物质基础的差异性.方法:用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱对16批样品进行了测定,对采集的数据,以保留时间质荷比作为变量,进行主成分分析.结果:通过主成分分析发现不同企业生产的样品自身差异较小,相互之间差异较大;通过载荷图分析筛选出对分组影响比较大的标记物.结论:全国范围内不同厂家生产的白花蛇舌草注射液不仅颜色差异较大,其内在的物质基础也存在明显的差异,这
目的:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF/MS)联用技术对狼毒大戟中二萜类化学成分进行分析和鉴别.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,5μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温20℃,检测波长226nm;Agilent Q-TOF质谱仪,ESI离子源,正离子检测模式
双氯芬酸钠(钾)国际上广泛使用的强效解热镇痛及非街体消炎药，用于急慢性风湿性关节炎、痛经、感冒、头痛等症。但其有关物质及杂质安全性研究较少，存在隐患，因此本文对双氯芬酸类制剂的有关物质及杂质安全性进行了研究。目的:通过对国产双氯芬酸钠缓释胶囊和双氯芬酸钾片进行国家基本药品质量评价,考察研究该类制剂的有关物质和杂质谱情况,分析杂质降解机理,并提出切实有效的提高药品质量的措施.方法:用英国药典液相色谱
目的:建立卡波姆眼用制剂的无菌检查方法,探索双膜过滤方法运用于药品无菌检查试验的可行性.方法:在供试品溶液中加入适当的试剂,使卡波姆凝胶生成沉淀,采用孔径30～50μm和不大于0.45μm2种无菌滤膜分别截留沉淀物和微生物,然后对2种滤膜进行培养.结果:采用双膜过滤的方法,可以有效削除供试品中抑菌剂的抑菌活性,避免卡波姆凝胶堵塞滤膜,实现对容器中全部内容物进行检验,最大程度降低实验过程对此类特殊样
目的:探讨忍冬藤饮片的质量控制方法.方法:采用显微鉴别、薄层鉴别定性鉴别,采用高效液相色谱法测定饮片中的马钱苷.色谱条件:苯基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.4％磷酸溶液(12∶88);流速:1mL·min-1;检测波长236nm;柱温:40℃.结果:非腺毛、木纤维、皮层纤维、表皮细胞、草酸钙簇晶、木化薄壁细胞等显微特征明显,显微鉴别方法专属性强;薄层色谱斑
中药脂降宁片(安洛宁片)主要用于治疗胸痹心痛、眩晕耳鸣、肢体麻木、高脂血症或合并高血压，冠心病，动脉硬化等的高脂血症。目的:建立非离子表面活性剂吐温60增敏可见分光光度法测定中药脂降宁片中金属铝离子含量的新方法.方法:在醋酸-醋酸钠(pH=5.0)缓冲溶液中,Al(Ⅲ)-铬天青S-吐温60体系在λ=612nm时吸光度达到最大值.结果:铝离子浓度在0.005～0.3μg·mL-范围内与吸光度值呈线性
亚硫酸氢钠穿心莲内酯具有清热解毒，抗菌消炎作用。临床上用于细菌性痢疾、肺炎、急性扁桃体炎等疾病。目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠肝微粒体中亚硫酸氢钠穿心莲内酯.方法:以肝微粒体孵育液为基质,通过添加标准溶液的方法配制含亚硫酸氢钠穿心莲内酯和内标物大豆苷元的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去肝微粒体孵育液中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C
目的:建立超高效亲水性液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-DAD-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠进行分析.方法:以FeCl3作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.02mol·L-1乙酸铵水溶液(pH=3.0),采用梯度洗脱(0～5main,95％A→70％A